欢迎书友访问新御书屋
首页我有科研辅助系统 第二百零三章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订

第二百零三章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订

    晚上返回邯丹校区后,许秋直接前往218房间。
    刚一进门,魏老师便指着旁边空荡荡的杂物间,“放仪器的位置,我已经帮你腾出来了。”
    ‘没想到魏老师这么主动,本来他还以为要费一番口舌。’许秋连连点头,走到魏老师办公桌前,打开他和邱贺明的微信聊天记录,说道:“这是TRPL仪器的说明和报价单。”
    然后他对照着手机中的文件,把下午和学姐、学妹商讨的结果向魏老师转述了一遍。
    魏老师大方向上很满意,唯独提了一点,那就是在设计样品舱的时候,要额外留一个接口,以供接入实验室的低温装置,这台低温装置是他从漂亮国实验室带回来的,一直交给田晴打理,许秋只是见过仪器的样子,是长条状柱形的,但从来没有用过,自然没有考虑过这一点。
    两人交流完毕,魏兴思点点头:“好,那我现在便给邱贺明打个电话,把这件事情给定了下来。”
    邱贺明接通电话,魏兴思直入主题,表明要买仪器,希望可以尽快拿到手。
    随后两人又聊了其他交易方面的事宜,毕竟是20万左右仪器,手续上还是比较繁琐的,比如要准备正式的购买合同,要在院系备案,后续还要做固定资产、报销之类的,当然这些事情许秋不用操心。
    此外,魏老师还提了样品舱改造的事情,并要了配套的光学透镜、减光镜、滤光片之类的东西,虽说都是些小玩意,但林林总总加起来也有几千块的价值。
    邱贺明犹豫了一会儿,还是同意了,似乎是刚好卡在了他的底线上。
    许秋全程在旁边围观? 最近的经历让他对魏老师的了解加深了不少? 给他精明且雷厉风行的感觉。
    在这之前,他其实和魏老师的直接接触并不多? 多数情况下中间会隔着陈婉清学姐。
    而这学期开始后? 魏老师对他愈发器重,经常和他直接交流? 还把这样大型仪器的采购权交付到他的手上,俨然已经提前把他当做博士生来看待了。
    ……
    第二天上午? 张疆实验室。
    韩嘉莹看着几个反应瓶内不可名状搅动着的红色粘稠物? 问道:
    “师兄,反应时间还不够24小时,要现在关停反应,或者先写一会儿综述? 下午再说?”
    “现在关停吧? 有四个反应,今天或许要过四次柱子,我怕时间上来不及,”许秋思考片刻便做出了判断,继而解释道:
    “而且我们现在投的反应并不似之前做的聚合反应那般娇贵? 这种小分子反应减少四、五个小时,只相当于缩短20%左右的反应时间? 可能会降低几个百分点的产率,并无大碍。
    两人关停反应? 在反应容器冷却的过程中,许秋主动道:“为了保险? 先点个板? 看看产物纯度? 而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”
    韩嘉莹点点头,她上过《有机化学实验》,自然对点板法不陌生。
    所谓点板法,是个俗称,书面一点的名称是薄层色谱法。
    其原理和液相色谱法类似,是以涂布于支持板上的支持物作为固定相(比如硅胶板上的硅胶),以合适的溶剂为流动相(层析液),对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术;
    两者的不同之处,是点板法中层析液是从下而上移动的,而液相色谱法通常是从上而下。
    “师兄,那我去准备层析瓶和层析液吧。”韩嘉莹顿了顿,“对了,层析液怎么配制呢?”
    “石油醚:二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随口说道,因为是第一次摸索,所以他也不是很清楚。
    说完,他找来实验室中的硅胶板,也就是涂布着硅胶的玻璃板,然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状,接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。
    接着,他取来几个一次性离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用干净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。
    完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。
    这点板法的成本很低,和液相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。
    如果选用层析液溶剂的极性过高,样品会爬升过快,难以分离;
    如果溶剂的极性过低,样品会无法爬升,亦难以分离;
    如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;
    如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。
    总之,是门手艺活。
    好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。
    钱老师现在的年龄已经五十多,他的人很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。
    有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。
    一切准备就绪,他用干净的毛细管在离心管中吸取样品溶液,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放入层析液中。
    层析液接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。
    “还不错,层析液配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点头。
    “好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。
    当层析液到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照射硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。
    像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。
    用肉眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。
    最终结果,两个样品点,一深一浅,一前一后。
    表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。
    很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:
    一深一浅,一前一后;
    一深一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;
    两深,一前一后。
    很显然,后面两个点板结果是有问题的。
    上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。
    两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。
    这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”
    “别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
    “嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
    “我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:
    “一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
    “好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
    “也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
    “师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
    ……
    韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。
    随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。
    “后处理的方法还记得吧。”
    “当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
    “没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
    “要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里操作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
    “好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
    二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
    如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒性的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
    奈何它们的性能实在是太好了,而且没有什么替代品。
    这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
    不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过MSDS查看其理化性质,而且还开发了各种防护设备,实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
    而像早期做研究,比如居里夫人那个年代,刚发现放射性元素,对其性质一无所知。
    有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。
    这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。
    许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
    轻微摇晃几次,便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
    毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分液漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部液体直接顶开塞子,喷薄而出。
    充分混合多次后,他将分液漏斗放在架子上静置。
    待溶液分层后,上方是微黄色透明的水溶液,下方是红色的二氯甲烷溶液。
    反应产物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。
    再次用水洗了两遍后,倒入一个茄形瓶中待用。
    韩嘉莹只有一个反应,所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
    “等我一下,我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
    “师兄,你这个溶液红的好鲜艳啊,有点像是……”韩嘉莹顿了顿道:“雾都鲜鸭血的样子。”
    许秋一愣,她这居然都能联想到食物。
    “对了师兄,”韩嘉莹抬起手,扬了扬实验服的袖子,“我刚刚不小心把PDI弄到实验服上了一点点,应该没什么影响吧。”
    许秋看了眼,说道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒性倒是非常小。”
    “唔……这样啊,那就好。”
    没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”
    “咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”
    许秋之前也不知道这个操作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:
    “等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
    “原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点头。
    “我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加入7.5克得硅胶,用100200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加入茄形瓶中。
    随后进行旋蒸,得到红色的固态粉末。
    “像不像红腐乳拌饭?”许秋突然来了灵感。
    “不愧是师兄啊,真形象!”
    “你们两个,够了啊,等下还要吃饭呢。”


同类推荐: 伺狼喂虎(NPH)我的小人国天选者游戏梦境指南超维科技纪元纨绔毒医吃鸡吃到小哥哥[电竞]星际策划,日入十亿