欢迎书友访问新御书屋
首页我有科研辅助系统 第一百二十章 制样

第一百二十章 制样

    国庆的五天假期一晃而过。
    在此期间,许秋文章的整体框架已经完成。
    正文部分,现在就差两项比较重要的表征,透射电子显微镜TEM,以及魔都光源测试GIWAXS。
    至于其他表征测试,比如聚合物给体材料的核磁共振谱、元素分析,只能放在支持信息中。
    此外,他收到邮件,假期前的返修的那篇《大分子》已经被顺利接收了。
    这期刊的影响因子5左右,因为许秋和陈婉清是共同一作,所以两人平分了文章发表的奖金,各500块。
    拿到奖金,就要请课题组小伙伴吃饭。
    全组五个人,加上来蹭饭的学弟学妹,出去吃一顿,按人均70100的标准,就所剩无几了。
    要是每人再加上秋天第一杯别人请的奶茶,刚刚赚的奖金,基本就没了。
    魔都的物价还是蛮贵的,按照大学城附近人均70的标准,差不多点菜得半荤半素,再加上主食才能勉强吃的饱。
    要是去吃火锅、烧烤,人均100都不一定够吃。
    至于刚到手的奖金转手就花出去这件事,两人也不是很在意。
    毕竟,大家都有美好的未来不是吗。
    等毕业后,现在拿的这点奖金,可能只是之后的日薪罢了。
    ……
    几日后。
    “许秋,明天测试TEM,我们要准备一下样品。”
    “我记得之前测试原子力显微镜AFM的时候,直接拿电池器件测试就行了,”许秋道:
    “TEM的样品还需要特别准备吗?”
    “AFM测试的是薄膜表面,TEM是透射,电子要穿透薄膜测试,因此不能有玻璃基底。”
    “我明白了,就是要拿一层单独的薄膜去测试对吧。”
    “没错,而且这个薄膜还厚度不能太厚,需要在微纳米级别,不然电子束无法穿透。”陈婉清道:
    “不过我们有效层只有100纳米,倒是不用担心薄膜厚度的问题。”
    该怎么制备TEM的样品呢?
    许秋没有急着查看系统影像,或是求助学姐,而是自主分析起来:
    之前在张疆做合成时,将聚合物材料溶于氯仿或甲苯中,然后滴入甲醇溶剂中,倒是能形成聚合物薄膜。
    不过,那厚度应该有毫米级别了,显然不可取。
    大概率还是要用到旋涂的方法,得到纳米级别的薄膜。
    只是旋涂肯定要用到基底的,那么问题便转换为“怎么将薄膜和基底分离”。
    加热?
    用镊子戳?
    用水泡?
    超声?
    许秋绞尽脑汁思考了半天,还是想不出有什么手段能无损分离。
    还是不要重复造轮子,看看别人的轮子长什么样子吧。
    启动系统影像。
    这方法好啊,居然还可以这样。
    不过,这么巧妙的方法,八成不是学姐自己想出来的。
    说八成应该是高估她了。
    严谨点,九成九九?
    “想什么呢?”陈婉清在他眼前晃了晃手,说道:
    “和我去一趟领用处,测试TEM需要用到铜网,用来放置样品薄膜的。”
    ……
    领用完,返回实验室。
    一盒铜网250块,50个装,平均一个5块钱。
    许秋用镊子夹起一个铜网查看。
    圆形的铜网,直径大概4毫米,非常小巧,而且很轻薄,稍微一用力就会弯曲。
    陈婉清开始介绍操作,与系统影像中的基本一致。
    先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT,然后再旋涂一层有效层。
    PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
    接着将玻璃片浸泡到水中。
    PEDOT是水溶性的,泡在水中,就会溶解。
    上面的有效层不溶于水,当中间层PEDOT溶于水后,有效层薄膜就会与下面的基片分离。
    因为薄膜的密度小于水的密度,它就会漂浮在水面上。
    大部分的薄膜会蜷缩在一起,有少部分薄膜可以伸展开来,浮在水面上。
    最后,用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜,得到单层薄膜样品。
    “学姐,这是你自己想出来的方法吗?”
    “当然……不是了,这是我和TEM测试老师那边学来的。”
    果然不出所料啊。
    ……
    今天韩嘉莹没来,许秋没有小弟帮忙,只能亲力亲为。
    先用低转速旋涂PEDOT,再正常旋涂有效层。
    陈婉清取出几个一次性PE杯,将杯子拦腰剪开,留下浅浅的底部,然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
    因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌,不需要测试单独聚合物薄膜的样品,所以样品数量不多,只有八个样品。
    为了防止意外,每种还是要多做一个备份,因此一共要准备十六个样品。
    像TEM这样的设备,测试费用还是比较贵的,有的是按照测试时长算钱,也有的是按照样品个数。
    化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
    学校里内部的测试价格相对较低,要是再外面专门的测试中心进行测试,可能三四个样品就要几千块的测试费。
    因此,一般导师都是在学生在确定能出成果,或者其他必须测试的情况下,才会允许他们测TEM。
    除非是那种科研经费多的花不完的课题组,那就另当别论。
    ……
    许秋将一片片玻璃基片正面朝上,小心放入PE杯中,然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
    基片入水后,很快有了变化。
    薄膜的边角处最先遇到水,朝上翻卷了起来。
    过了一分钟,大多数的薄膜都已经脱离了基片,飘在水面上。
    但是最大的那块薄膜,蜷缩在了一起。
    许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
    要是能把薄膜挑平,那自然皆大欢喜。
    如若不能挑平,也没有关系。
    因为挑动过程中会产生薄膜碎片,如果碎片是平整的话,也可以收集。
    整张薄膜的面积在5平方厘米以上,许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
    当然,理论上是这样的。
    实际操作中,难免会出现各种意外。
    比如,薄膜怎么挑都挑不平,做好样品的铜网没夹住掉了,收集了样品发现不是一层薄膜。
    间间断断,许秋和陈婉清总共花费了三四个小时,才完成了全部样品。
    最后,两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
    保持离心管的盖子打开,放置一晚上,使铜网上的水分完全挥发,才能用于测试。


同类推荐: 伺狼喂虎(NPH)我的小人国天选者游戏梦境指南超维科技纪元纨绔毒医吃鸡吃到小哥哥[电竞]星际策划,日入十亿